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摘　要：探討了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定醬香型白酒中銅、鉛、鎘、砷、汞5種重金屬元素含量的可行性，考查了該方法的準(zhǔn)確度與精密度，以期將該法應(yīng)用于白酒企業(yè)的質(zhì)量控制與品質(zhì)評價中。以貴州國臺酒業(yè)有限公司提供的醬香型白酒為樣本，采用ICP-MS法對酒中銅、鉛、鎘、砷、汞5種重金屬進(jìn)行定量分析。白酒樣品經(jīng)水浴旋蒸后，以鈹、鈷、銦、鈾、鍺、鉍為混合內(nèi)標(biāo)，測定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。后進(jìn)行精密度試驗與回收率試驗，并確定該方法的最低檢出限。結(jié)果表明，該方法RSD不超過3%，回收率在80%～103%之間，各元素最低檢出限為銅0.03μg/L，鉛0.01μg/L，砷0.04μg/L，鎘0.02μg/L，汞0.01μg/L。該方法可同時測定白酒中5種微量金屬元素，精密度和準(zhǔn)確度滿足分析要求，且具有準(zhǔn)確、快速、簡便的特點，可用于白酒產(chǎn)品的質(zhì)量控制與分析，作為白酒企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)控方法。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS);重金屬;分析化學(xué);白酒

白酒中的金屬元素對酒質(zhì)和人體健康均有重要影響，是酒體膠團(tuán)形成的核心。其中金屬元素的存在，使各微量成分的蒸汽壓不同程度地下降，沸點不同程度地升高，從而影響白酒的口感。劉沛龍的研究對10種常見金屬元素做了對比嘗評，發(fā)現(xiàn)銅離子的存在可增加酒的老熟感，去新酒味的能力最強(qiáng)。此外，白酒中的重金屬元素亦關(guān)系著人體健康。在白酒的生產(chǎn)過程中，土壤、水中的重金屬，以及在貯存、運輸過程中使用或間接接觸的機(jī)械管道容器等都可能會導(dǎo)致酒體中重金屬含量升高。這些重金屬元素進(jìn)入人體內(nèi)有積累效應(yīng)，會對人體健康造成巨大危害。因此，對這些元素含量的測定對于評價白酒質(zhì)量有著重要意義。

目前，應(yīng)用于食品中元素分析的方法有原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)、原子熒光光譜法(Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS)、原子發(fā)射光譜法(Atomic Emission Spectroscopy，AES)、X 射線分析法、色譜法、電化學(xué)分析法、聯(lián)用技術(shù)。實驗室常用原子吸收和原子熒光法聯(lián)合對這幾種重金屬進(jìn)行檢測，這兩種方法具有較高的準(zhǔn)確度，是重金屬檢測的經(jīng)典方法，但每次只能進(jìn)行單元素分析，且不同檢測方法需要不同的前處理方法，耗時費力。而近期迅速發(fā)展的電感耦合等離子體質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)是一種新型的檢測工具，基本克服了傳統(tǒng)方法的大多數(shù)缺點，具有靈敏度高、檢出限低，并能夠同時測定多種元素等優(yōu)點，逐漸成為痕量元素檢測的最有力工具之一。

因此，本實驗采用ICP-MS內(nèi)標(biāo)法，檢測白酒中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬的含量，以建立一套高效可靠的檢測方法，為白酒生產(chǎn)企業(yè)提供理論依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料、試劑及儀器

白酒樣：所有待測基酒樣品由貴州國臺酒業(yè)有限公司提供。

試劑：硝酸 (BVIII級，北京化學(xué)試劑研究所)，硫酸(優(yōu)級純，天津市化學(xué)試劑五廠)，單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：銅、鉛、鎘、砷、汞(1000mg/L)，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購置，用于標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制;單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈹、鈷、銦、鈾、鍺、鉍(1000mg/L)，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購置，用于儀器校準(zhǔn)溶液及內(nèi)標(biāo)溶液配制。

儀器設(shè)備：THERMO X7四級桿(賽默飛世爾科技公司)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，由進(jìn)樣系統(tǒng)、RF發(fā)生器、真空系統(tǒng)、冷卻水系統(tǒng)、氬氣供氣組件及四級桿質(zhì)譜檢測器等組成;WATER PRO PS純水機(jī)(制備18.3MΩ去離子水)，R-201旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(樣品溶液制備)。

1.2實驗方法

1.2.1樣品及預(yù)處理

THERMO X7四級桿(賽默飛世爾科技公司)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，由進(jìn)樣系統(tǒng)、RF發(fā)生器、真空系統(tǒng)、冷卻水系統(tǒng)、氬氣供氣組件及四級桿質(zhì)譜檢測器等組成。

1.2.1.1白酒樣品溶液的制備

取25mL待測白酒樣品3份置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，分別加入0.1mL硝酸、0.1mL硫酸混合均勻。在75℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去白酒中的醇類物質(zhì)，直至樣品體積10mL左右。冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移溶液至25mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度。

1.2.1.2白酒樣品加標(biāo)溶液的制備

取25mL待測白酒樣品3份置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，精確量取2.5mL的銅、鉛、鎘、砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，分別加入0.1mL硝酸、0.1mL硫酸混合均勻。在75℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至10mL左右，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移溶液至25mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度。

1.2.1.3試劑空白溶液的制備每次測定必須制備試劑空白溶液3份，方法同樣品制備。

1.2.2測定方法

1.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

(1) 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液

分別精確量取一定體積的銅、鉛、鎘、砷、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%的硝酸溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度見表1。

(2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液

精確量取一定體積的銅、鉛、鎘、砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用1%的硝酸溶液配制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液S0～S4，濃度見表2。

(3)儀器校準(zhǔn)溶液的制備

分別精確量取一定體積的鈹、鈷、銦、鈾單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1%的硝酸溶液配制成1μg/L的混合儀器校準(zhǔn)溶液。

(4)內(nèi)標(biāo)溶液的制備

分別精確量取一定體積的鍺、銦、鉍單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用1 %的硝酸溶液配制成0.1mg/L的混合內(nèi)標(biāo)溶液。

1.2.2.2測定實操

(1) 儀器的調(diào)節(jié)

將樣品管放入超純水中，儀器校準(zhǔn)管放入1μg/L儀器校準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)時觀察9Be、59Co、115In、238U的讀數(shù)，調(diào)整調(diào)節(jié)窗口下的參數(shù)來調(diào)整機(jī)器的靈敏度的大小，當(dāng)讀數(shù)的RSD≤2 %，儀器工作狀態(tài)為正常。

(2)樣品測定的操作

測定時選取同位素為63Cu、75As、114Cd、208Pb、202Hg，其中63Cu、75As用72Ge為內(nèi)標(biāo)，114Cd用115In為內(nèi)標(biāo)，202Hg、208Pb用209Bi為內(nèi)標(biāo)，按THERMO X7質(zhì)譜儀提供的軟件校正方法輸入上述數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)采集方式為全定量方式。

將儀器內(nèi)標(biāo)管放入內(nèi)標(biāo)溶液中，將儀器的樣品管依次插入各個濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液中進(jìn)行測定(濃度依次遞增)，每一濃度測得3次讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將儀器的樣品管插入5 %HNO3清洗液中清洗樣品管。將儀器的樣品管依次插入試劑空白溶液、樣品溶液、樣品加標(biāo)溶液。每個樣品測得3次讀數(shù)求平均值，由THERMO X7質(zhì)譜儀提供的軟件校正方法計算各元素含量。每個元素實際含量應(yīng)為樣品測得3次讀數(shù)平均值減去試劑空白溶液測得3次讀數(shù)平均值。

2結(jié)果與討論

2.1樣品的精密度與回收率實驗

將3份白酒樣品和3份加標(biāo)樣品分別進(jìn)行測試后，由THERMO X7質(zhì)譜儀數(shù)據(jù)經(jīng)計算后得到的平均值及回收率和精密度結(jié)果見表3。

2.2方法的檢出限

依據(jù)IUPAC規(guī)定中吸光度法的檢出限公式為：

式中：C為待測離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;b為空白溶液測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差;CPSs為待測離子標(biāo)準(zhǔn)溶液信號強(qiáng)度平均值;CPSb為空白溶液信號強(qiáng)度平均值。

用1.2.2.1(2)中標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液S0、S1交替進(jìn)樣7次，依據(jù)IUPAC規(guī)定計算得方法的檢出限見表4。

3結(jié)論

本實驗建立的ICP-MS法對白酒中銅、鉛、鎘、砷、汞5種重金屬離子的檢測方法，采用加熱旋蒸進(jìn)行前處理，以鍺、銦、鉍單元素作為內(nèi)標(biāo)。該方法檢出限低，可有效降低樣品用量，同時具有準(zhǔn)確、快速、簡便等特點，可同時測定多種微量金屬元素。而精密度和準(zhǔn)確度滿足分析要求，可將其用于白酒品質(zhì)的分析，作為白酒企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)控方法。