一、測(cè)定釀酒原料中水分的意義
水分測(cè)定,是釀酒原料分析中最基本的測(cè)定項(xiàng)目之一。其中,水分含量是評(píng)價(jià)原料質(zhì)量和利用價(jià)值的重要指標(biāo)。原料中水分含量越高,相對(duì)的固形物和可利用的成分就越少,生產(chǎn)原料的投料量就要增加。由于不同的原料或不同批次的同一種原料之間存在水分含量的差異,要比較其它測(cè)定項(xiàng)目的含量時(shí),應(yīng)該以絕對(duì)干試樣為基礎(chǔ)進(jìn)行計(jì)算。因此,水分含量的測(cè)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到其它各個(gè)測(cè)定項(xiàng)目的準(zhǔn)確性。
釀酒原料中水分的測(cè)定,對(duì)原料的貯存和使用也有重要意義。糧食與豆類種子為了維持其生命和保持其固有的品質(zhì),都需要含有適量的水分,一般在12%左右。如果水分過(guò)多,在貯藏期間就能促使原料的呼吸作用旺盛,釋放出更多的二氧化碳、水和熱量,而消耗淀粉,使其可利用成分相對(duì)減少,同時(shí)易引起霉變發(fā)熱及發(fā)生病蟲(chóng)害,使淀粉受到不應(yīng)有的損失。
釀酒原料的水分含量高,在加工時(shí)還會(huì)增加粉碎的困難,使粉碎機(jī)的生產(chǎn)能力降低。
二、釀酒原料中水分存在的狀態(tài)
1.根據(jù)釀酒原料中水分的存在狀態(tài),可分為兩種:游離水分、束縛水分。
游離水分,由濕潤(rùn)水分和毛細(xì)管水分兩部分組成。其中,物料外表面在表面張力的作用下附著的水分,為濕潤(rùn)水分;充滿在原料中毛細(xì)管內(nèi)的水分,稱為毛細(xì)管水分。
以各種分子間力與原料中物質(zhì)結(jié)合在一起的水分,稱為束縛水分。
由于游離水分和束縛水分很難區(qū)分,因此,釀酒原料中測(cè)定的水分多為二者的總和。
2.根據(jù)釀酒原料中水分的存在位置,亦可分為兩種:外在水分、內(nèi)在水分。
外在水分,又稱風(fēng)干水分,是將原料放在空氣中,風(fēng)干數(shù)日后,因蒸發(fā)而消失的水分。性質(zhì)上,它屬于游離水分中的濕潤(rùn)水分。它的多少不僅決定于原料中濕潤(rùn)水分的多少,還與風(fēng)干的條件,即風(fēng)干時(shí)空氣的溫度和相對(duì)濕度有關(guān)。為此,必須規(guī)定統(tǒng)一的測(cè)定溫度和相對(duì)濕度,一般規(guī)定溫度為20℃,相對(duì)濕度為65%。分析測(cè)定時(shí),一般沒(méi)有時(shí)間等待其水分蒸發(fā),因此,往往采用在40℃—60℃的烘箱中,快速干燥的方法。
內(nèi)在水分,是指在風(fēng)干原料中所含的水分。它包括游離水中的毛細(xì)管水分和束縛水分。但束縛水分往往不能100%被測(cè)定,且不同的測(cè)定方法,所測(cè)得的結(jié)果通常是不同的。
三、釀酒原料中水分的測(cè)定方法
釀酒原料中水分的測(cè)定方法很多,其中,加熱干燥法是常用的水分測(cè)定方法。它是在一定溫度和壓力下,將試樣加熱干燥,以排除其中水分的方法。
加熱干燥法,包括常壓干燥法和真空干燥法。
應(yīng)用加熱干燥法測(cè)定其水分含量的試樣,應(yīng)符合下列三項(xiàng)條件:1.水分是唯一的揮發(fā)物質(zhì);2.水分的排除應(yīng)當(dāng)完全;3.試樣中的其它組分在加熱過(guò)程中,由于發(fā)生化學(xué)變化而引起的質(zhì)量變化可以忽略不計(jì)。
加熱干燥法的加熱儀器多為電熱烘箱。為了縮短干燥時(shí)間,已有不少測(cè)定水分專用儀器試制成功。其中比較常用的是紅外線水分測(cè)定儀。它靠紅外輻射使試樣內(nèi)部升溫加熱,加速水分蒸發(fā)。同時(shí),因其裝有稱量裝置,所以,大大縮短了分析時(shí)間。
此外,微波加熱水分測(cè)定儀也已研制成功,測(cè)定一份試樣最多需十幾分鐘。
本文中,筆者主要介紹常壓105℃的烘箱干燥法(標(biāo)準(zhǔn)法)。
1.原理
一定量的試樣置電熱烘箱中,在常壓下105℃時(shí)干燥至恒重,由減少的質(zhì)量計(jì)算試樣的水分。
2.儀器和設(shè)備
(1)電熱烘箱:控溫靈敏度為0.5℃—1℃,并通過(guò)如下檢查:取5g通過(guò)16目篩(篩孔大小為
1mm)的純硫酸銅(CuSO4·5H2O),平鋪在蒸發(fā)皿中,置已恒溫至100℃—105℃的烘箱中干燥30min,如果硫酸銅減量23%—25%,此烘箱可以使用。
(2)稱量皿(瓶):直徑為50mm—55mm,高25mm的鋁制小型稱量皿,并帶有緊密的蓋。如無(wú)此器皿,也可用相當(dāng)?shù)谋庑头Q量瓶代替。
(3)干燥器:孔板直徑20cm—22cm。干燥劑一般使用在135℃下,干燥幾小時(shí)的變色硅膠。
3.操作
(1)風(fēng)干試樣的分析
將潔凈的鋁制稱量皿或扁形稱量瓶置于105±1℃烘箱中,將蓋子斜置于皿邊,干燥0.5h—1h,蓋好取出,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量,重復(fù)干燥至恒重。
準(zhǔn)確稱取2g—5g新粉碎至通過(guò)40目篩后,充分混勻的試樣,置于已恒重的稱量皿中,試樣厚度約為5mm(過(guò)厚應(yīng)減少稱樣量)。將稱量皿放入105±1℃烘箱,待烘箱恢復(fù)到105℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)。
干燥2h—4h后,蓋好取出,放入干燥器內(nèi),冷卻至室溫(約半小時(shí))后稱量。
再放入105℃烘箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器冷卻至室溫后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。
(2)高水分試樣的分析
試樣水分超過(guò)20%時(shí),必須采用兩次干燥法。用工業(yè)天平稱取200g未粉碎的平均試樣,用瓷盤(pán)置40℃—60℃烘箱中干燥2h,取出置干燥器內(nèi),冷卻0.5h,稱量。干燥所失質(zhì)量,即為風(fēng)干水分。然后將試樣粉碎,再按(1)中操作測(cè)定。
4.計(jì)算
(1)一次干燥法:水分(%)=(m1 - m2)/(m1 – m3)×100
式中:m1為稱量皿和試樣的質(zhì)量,g;m2為稱量皿和試樣干燥后的質(zhì)量,g;m3為稱量皿的質(zhì)量,g。
(2)二次干燥法:水分(%)=w1 + w2 – w1w2/100
式中:w1為第一次干燥中測(cè)得的水分(風(fēng)干水分),%;w2為第二次干燥中測(cè)得的水分(內(nèi)在水分),%。
計(jì)算結(jié)果表示為小數(shù)點(diǎn)后一位,測(cè)定誤差為0.1%—0.2%。
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