在白酒生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際工作中，大多數(shù)分析工作者都能夠按照標(biāo)準(zhǔn)方法完成標(biāo)定工作，但由于大家對標(biāo)定工作的原理不是很清楚，導(dǎo)致對標(biāo)定結(jié)果不敢確認(rèn)，或者結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度達(dá)不到國標(biāo)的要求，以致產(chǎn)品的檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確，嚴(yán)重影響了企業(yè)信譽(yù)和產(chǎn)品銷售。
下面，筆者結(jié)合在實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn)，談?wù)勅绾翁岣邩?biāo)定工作的準(zhǔn)確度。
一、提高檢驗(yàn)人員的理論知識水平
人員的素質(zhì)是第一位的，因?yàn)闄z驗(yàn)人員的素質(zhì)代表了檢驗(yàn)室的整體水平。
在日常工作中，經(jīng)常有人因不懂檢驗(yàn)原理，或是不知道在分析過程中應(yīng)該注意些什么，致使在得出結(jié)果后不知如何判定，以及如何出具檢驗(yàn)報(bào)告。因此，提高檢驗(yàn)人員的理論知識水平非常重要。
二、根據(jù)需要確定適宜的標(biāo)定方法
國家標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定了滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配置和標(biāo)定，檢驗(yàn)人員可按照國標(biāo)規(guī)定執(zhí)行。
在實(shí)際工作當(dāng)中，檢驗(yàn)人員也可以根據(jù)實(shí)際情況，確定最適宜的標(biāo)定方法。如測定粗蛋白的含量，需用0.2mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來測定飼料中的粗蛋白含量，但因?yàn)轱暳系拇值鞍缀渴莻€(gè)范圍值，所以在標(biāo)定的時(shí)候，可以采用甲基橙做滴定時(shí)的指示劑。
用甲基橙做指示劑，顏色變化明顯，反應(yīng)終點(diǎn)好掌握，而且操作迅速。但是，當(dāng)測定豆粕中的蛋白質(zhì)含量時(shí)，則必須采用國標(biāo)規(guī)定的甲基紅－溴甲酚綠混合指示劑，并且在第一次達(dá)到終點(diǎn)的時(shí)候進(jìn)行煮沸，以保證標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確、平行。
三、標(biāo)定用的儀器和器具必須經(jīng)過檢定
標(biāo)定工作涉及到分析天平、移液管、滴定管、容量瓶、量筒等計(jì)量器具，最好能將這些器具送國家權(quán)威部門檢定后再使用；沒有送檢條件的企業(yè)，應(yīng)在使用前自行進(jìn)行校正。
四、必須使用合格的基準(zhǔn)試劑和化學(xué)試劑
配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的化學(xué)試劑，必須是由正規(guī)廠家生產(chǎn)的、分析純以上的試劑。
標(biāo)定用的基準(zhǔn)試劑更應(yīng)該注意質(zhì)量。通常，容量分析會用到基準(zhǔn)試劑
文章來源華夏酒報(bào)，如果用純度不達(dá)標(biāo)的試劑來標(biāo)定待測溶液，，勢必會導(dǎo)致標(biāo)定的結(jié)果不準(zhǔn)確。
五、準(zhǔn)確判斷反應(yīng)終點(diǎn)
在滴定的過程中，檢驗(yàn)人員需要不斷地?fù)u動三角瓶或錐形瓶，使反應(yīng)充分、完全、均勻，并且保持滴定管在瓶口的中間位置，瓶口圍繞滴定管做順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，但不能碰到瓶壁，更不能讓溶液濺出瓶外。
此外，檢驗(yàn)人員還應(yīng)根據(jù)不同標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的特性控制好滴定的速度，使滴定的速度稍低于反應(yīng)速度。但對易分解的反應(yīng)物，滴定速度不能太慢，因?yàn)樘龝倪^多體積的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以致影響標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
六、必須掌握的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的常規(guī)性知識
1.配置標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的水，應(yīng)符合GB6682中三級水的標(biāo)準(zhǔn)。
2.通常所說的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，是指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)定或使用時(shí)，如果溫度有差異，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)校正。
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是物質(zhì)的量濃度（mol/L）。
4.標(biāo)定時(shí)，平行實(shí)驗(yàn)不得少于八次，兩人各做四平行，每人四平行的測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1%，結(jié)果取平均值。
5.制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與規(guī)定濃度的相對誤差不得大于5%。
6.配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)在臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸過并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
7.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液需在常溫（15℃—25℃）下，保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月，超過應(yīng)棄去重配。若無沉淀，可重新標(biāo)定后使用。
8.標(biāo)定過程必須有記錄，標(biāo)定后的溶液應(yīng)有標(biāo)簽，并詳細(xì)標(biāo)明溶液名稱、標(biāo)定的濃度、標(biāo)定日期和標(biāo)定人。
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編輯：張怡
