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助凝劑和超濾處理對(duì)黃酒穩(wěn)定性的研究
來(lái)源: 《華夏酒報(bào)》  2007-04-04 17:49 作者:江南大學(xué)/毛健 吳善好 馬俊孝
     黃酒是中華民族傳統(tǒng)的瑰寶,它由于酒性醇和、風(fēng)味獨(dú)特、營(yíng)養(yǎng)豐富而受到消費(fèi)者青睞。我國(guó)瓶裝黃酒發(fā)展很快,傳統(tǒng)壇裝黃酒逐漸減少,人們對(duì)黃酒的質(zhì)量要求也由單一的口味要求發(fā)展到對(duì)色、香、味的綜合要求。而我國(guó)很多黃酒生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品存在著不同程度的渾濁、沉淀現(xiàn)象,嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的感官品質(zhì)和銷(xiāo)售。因此,提高黃酒的穩(wěn)定性,保證酒液的清亮透明是個(gè)重要突出的課題。
     渾濁和非生物渾濁兩個(gè)方面,前者是由微生物污染引起的,可通過(guò)徹底滅菌和預(yù)防雜菌污染來(lái)解決;后者則是由蛋白質(zhì)、醬色、鐵離子等引起的,其防止方法也有多種。傳統(tǒng)黃酒生產(chǎn)中,采用煎酒來(lái)去除其中的酶和蛋白質(zhì)等,以達(dá)到提高穩(wěn)定性的目的。
     消除發(fā)酵酒非生物不穩(wěn)定性的方法很多,啤酒、葡萄酒中應(yīng)用微濾技術(shù)是一個(gè)非常有效的辦法,但在黃酒領(lǐng)域中的研究報(bào)道較少。黃酒中蛋白質(zhì)含量高,這是引起混濁沉淀的主要因素之一。
     本試驗(yàn)對(duì)半成品黃酒(生酒)采用助凝劑處理結(jié)合超濾技術(shù),從而提高黃酒的非生物穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。
     1 材料和方法1.1 材料及主要儀器
     黃酒,浙江善好集團(tuán)提高的原酒;助凝劑,美國(guó)復(fù)合硅膠(北京捷科遜食品添加劑有限公司);
     中空超濾裝置(精濾膜、超濾膜截流分子量分別為6000、10000,浙江飛英科技有限公司);高效液相色譜儀(Ag1100型),GC/MS儀(Finnigan Trace MS,American);722s型分光光度計(jì);凱式定氮裝置。
     1.2 實(shí)驗(yàn)流程
     黃酒樣品(助凝劑)→冷凍(-5℃,25h)→精濾→超濾→殺菌→理化分析及穩(wěn)定性判定;助凝劑的組成及用量為:92型硅膠5/10000,915型硅膠和7500型硅膠均為1/10000。
     同時(shí),設(shè)置不經(jīng)過(guò)處理的黃酒樣品作對(duì)照,直接進(jìn)行穩(wěn)定性判定和理化分析。
     1.3 方法1.3.1 黃酒穩(wěn)定性的判斷
     本研究中采用3種方法判斷黃酒的穩(wěn)定性,一為自然存放法,二為低溫存放法,三為模擬強(qiáng)化法。低溫存放法就是在-5℃冰箱內(nèi)存放較長(zhǎng)的時(shí)間,通過(guò)比較酒體的冷混濁現(xiàn)象來(lái)確定黃酒穩(wěn)定性的高低;模擬強(qiáng)化法是在45℃±2℃的干燥條件下存放黃酒,確定黃酒的穩(wěn)定。黃酒的存放時(shí)間都為50天。黃酒穩(wěn)定性用肉眼判斷。
     1.3.2 黃酒渾濁度的測(cè)定
     在722s型分光光度計(jì)上,選定800nm為測(cè)定波長(zhǎng),以經(jīng)助凝劑和超濾處理過(guò)的黃酒樣品作對(duì)照,將未處理酒樣搖勻后立即測(cè)光吸引,處理過(guò)的酒樣其光吸收值為零。
     1.3.3 酒精度的測(cè)定采用蒸餾法。1.3.4 還原糖的測(cè)定費(fèi)林(Fehling)試劑法。1.3.5 總固形物的測(cè)定采用揮發(fā)稱(chēng)重法。1.3.6 醇、酯、醚類(lèi)的測(cè)定
     樣品處理:取8ml樣品于15ml頂空瓶中,將老化后的75umCAT/TKMS萃取頭插入樣品瓶頂空部分,于40℃吸附40分鐘,吸附后的萃取頭取出后插入氣相色譜進(jìn)樣口,于250℃解析3min,同時(shí)啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。
     采用氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS)對(duì)黃酒中醇、酯、醚等有機(jī)質(zhì)進(jìn)行分析。采用EI源,分析采用程序升溫法,40℃→120℃→230℃,接口溫度250℃。
     1.3.7 蛋白質(zhì)的測(cè)定凱氏定氮法。1.3.8 游離氨基酸的測(cè)定
     高效液相色譜法分析游離氨基酸。色譜柱:4.6×250mm,柱溫40℃,流速0.8ml/min,進(jìn)樣量1μl。
     2 結(jié)果與分析2.1 黃酒穩(wěn)定性
     對(duì)照組存放50天后容器底部產(chǎn)生大量沉淀。實(shí)驗(yàn)組中均無(wú)沉淀產(chǎn)生,酒液呈現(xiàn)出清亮透明的深黃色。本試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明,黃酒經(jīng)過(guò)超濾處理后,其非生物穩(wěn)定性大幅度提高。
     2.2 黃酒澄清度
     對(duì)水的澄清已有量化方法,但對(duì)黃酒的澄清程度,目前只有感官評(píng)價(jià)方法。在GB/T13662-2000《黃酒》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,沒(méi)有有關(guān)“澄清”的評(píng)價(jià)項(xiàng)目,由于評(píng)價(jià)人員和評(píng)價(jià)條件的不同,對(duì)“澄清”的認(rèn)同往往有差異。作為一種對(duì)酒樣處理前后比較的指標(biāo),如果用量化值,則可以避免人為的差異。因此選擇儀器分析的方法是有必要的。濁度是指因試樣中微粒物質(zhì)的存在而導(dǎo)致的試樣透明度的下降。本研究中用光吸收的方法來(lái)指示黃酒的渾濁程度。
     測(cè)定波長(zhǎng)根據(jù)處理后的黃酒在400nm-80nm波段的光吸收曲線(如圖1所示)來(lái)確定。由圖1可知,在700nm以后,黃酒吸光度趨零。為減少測(cè)試時(shí)的誤差,我們選定800nm為測(cè)定原酒光吸收的波長(zhǎng)。在這個(gè)波長(zhǎng)下,測(cè)得的原酒光吸收為0.097。可見(jiàn),相對(duì)于經(jīng)過(guò)助濾劑和超濾處理過(guò)的酒樣,原酒有較高的光吸收值。因此,處理后黃酒澄清度大幅提高。
     2.2 處理前后黃酒感官評(píng)定(見(jiàn)表1)
     由表1可知,黃酒樣品在處理前后,酒的外觀發(fā)生較大變化,這是由于超濾過(guò)程中,原酒中的焦糖色被截流,因而外觀顏色由深褐色變?yōu)槌赛S色。處理前后黃酒的其他感官指標(biāo)沒(méi)有發(fā)生顯著變化。
     2.3 酒精度、還原糖和總固形物變化
     經(jīng)過(guò)硅膠、超濾處理后,酒樣的酒精度、還原糖及總固形物的變化如表2所示。
     由表2可知,酒精度由處理前的15.5%下降到處理后的14%,超濾后黃酒的酒精度略微有所下降,但仍然保持了黃酒原有的酒精度。黃酒中的還原糖含量很低,超濾后100ml酒液中還原糖含量由原來(lái)的0.1g降到0.06g,考慮到儀器操作的誤差,此結(jié)果提示對(duì)黃酒進(jìn)行超濾,對(duì)還原糖含量影響很小。另外,經(jīng)過(guò)超濾,100ml樣品中總固形物略有減少,由3.28減少到3.05g,可以看出,超濾對(duì)于降低黃酒中的總固形物含量有效果,對(duì)提高黃酒的穩(wěn)定性有幫助。
     2.4 揮發(fā)性風(fēng)味化合物的變化
     黃酒樣品在超濾前后主要的有機(jī)物組分的分析結(jié)果如圖1和圖2所示。比較圖2、圖3后發(fā)現(xiàn),超濾前后各有機(jī)組分沒(méi)有發(fā)生變化,說(shuō)明對(duì)黃酒進(jìn)行超濾這一流程對(duì)于酒液中的各種有機(jī)大分子沒(méi)有濾除作用,因此黃酒的營(yíng)養(yǎng)成分、風(fēng)味沒(méi)有發(fā)生變化(見(jiàn)圖2、圖3)。
     2.5 氨基酸的變化
     圖4所示是超濾前后黃酒中總氨基酸的變化分析圖,由圖中可知,總氨基酸含量由超濾前的11.96mg/ml降到11.68mg/ml。另一方面,經(jīng)過(guò)超濾后總氨基酸含量變化微弱,說(shuō)明超濾對(duì)于黃酒的風(fēng)味沒(méi)有大的影響文章來(lái)源華夏酒報(bào),超濾后的黃酒仍然保持了原來(lái)的風(fēng)味(見(jiàn)圖4)。
     表3所示處理前后是游離氨基酸變化情況。除個(gè)別游離氨基酸外,大多數(shù)游離氨基酸含量在處理前后變化不大。考慮到測(cè)定微量組分時(shí)操作和儀器分析的誤差,可以認(rèn)為游離氨基酸沒(méi)有發(fā)生顯著變化。
     2.6 蛋白質(zhì)的變化
     黃酒樣品在超濾前后其蛋白質(zhì)的變化如圖4所示,100ml酒液中蛋白質(zhì)含量由原來(lái)的1.83g降到1.76g。黃酒生產(chǎn)中的蛋白質(zhì)主要來(lái)源于大米和麥曲原料,還有少量微生物蛋白和酶蛋白,原料中的蛋白質(zhì)在發(fā)酵過(guò)程中一部分被轉(zhuǎn)化成肽、氨基酸以及醇。發(fā)酵結(jié)束后學(xué)有一部分蛋白質(zhì)殘余,它們?cè)邳S酒中以膠體狀態(tài)存在。對(duì)黃酒進(jìn)行超濾,其中的微小的蛋白質(zhì)粒子會(huì)被截留,所以總氨基酸含量不可避免的會(huì)有微弱的降低。
     3 結(jié)論
     (1)經(jīng)過(guò)助凝劑和超濾處理后,效果明顯,黃酒的非生物穩(wěn)定性大幅度提高。
     (2)試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),與未進(jìn)行處理的原酒相比,處理后酒液的酒精度、還原糖、總固形物、蛋白質(zhì)以及總氨基酸都有略微的下降,從側(cè)面反證了黃酒的非生物穩(wěn)定性與這些因素有關(guān)。
     (3)黃酒經(jīng)過(guò)超濾后,其中的有機(jī)酸、酚及醇類(lèi)等各組分沒(méi)有變化,表明黃酒的風(fēng)味超濾后沒(méi)有大的改變。
     綜上所示,對(duì)黃酒進(jìn)行超濾是可行的,對(duì)黃酒品質(zhì)幾乎沒(méi)有影響。助凝劑結(jié)合超濾處理可以大大提高非生物穩(wěn)定性,對(duì)黃酒的生產(chǎn)及儲(chǔ)存有積極意義。

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編輯:張怡
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